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稳态/瞬态荧光光谱仪
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设备简介
项目简介
爱丁堡是一家专注于生产和研发高性能研究级光谱仪的公司。其推出的FLS980和FLS1000是当前较为先进、功能强大、模块化搭建的稳态瞬态荧光光谱仪(图1)。
图1
FLS系列注于稳态及时间分辨光谱测试,具有超高的灵敏度。通过搭配适宜的组件和附件,可以满足荧光、量子产率、磷光、近红外、荧光寿命等一系列测试需求。根据测试需要,可设置不同的光源和不同的测试模式,表1列举了不同测试模式对应的数据采集技术:
表1 不同测试模式对应的光源和数据采集技术
除了爱丁堡的仪器,滨松的设备也常用来测试材料的荧光量子产率。滨松的绝对量子产率测试系统,测试波段覆盖从紫外到近红外短波区域。相比爱丁堡的PMT探测器,滨松产率设备配置的CCD探测器主要特点是多通道性,可读出一段光谱区域内的连续光谱,实现“全谱测定”,测试响应速度更快,特定波长范围下的相对检测噪音也低。
此外,日立FL系列荧光光度计、HORIBA的荧光光谱仪、爱丁堡FS5等等。不同光谱仪的组成复杂程度不同,但它们的基本结构是相似的:光源照射样品,样品发出荧光,探测器接收信号,光电流经处理得到相应数值。
样品要求
确定样品有荧光/磷光性能,样品要光激励下能发光,不然所有荧光类测试都没有意义!
对于发光在可见区的样品,最简单直观的就是紫外灯或者紫外暗箱照射下看看样品的发光。
一些荧光样品在uv365灯下的照片:
粉末样品:一般需要20mg以上,块状或薄膜样品要求基底尺寸在1*1cm-2*2cm之间。
溶液样品:5ml左右,可能有溶度猝灭、溶剂效应等因素带来的影响,所以浓度根据自己样品情况把控,不做要求。
(1)选择另测激发一定是在预约光谱的前提下,其它测试项目要测激发一定要附带预约上光谱。测过激发谱后一般选最佳激发位置来做后续测试。
(2)一定要测过先测过光谱的前提下再预约寿命、产率的测试!如未测过光谱,需同时预约光谱测试!
(3)测量子产率时,固体样品用硫酸钡作空白样,溶液的样品以溶剂作空白样。所以溶液样品测产率需同时提供溶剂,具体是什么溶剂请在预约时备注清楚。
(4)变温测试都不接受易挥发、易腐蚀的样品,如高温下有危害性请提前告知。液体样品,一定要备注好溶剂是什么、膨胀系数多大(如果膨胀系数过大,低温下迅速结冰,会撑破比色皿)。
注意:
我们测常规发射谱的光源就是氙灯,测寿命的激光器光源不适合来测光谱!有些材料只能在特定激光激发下才能产生荧光,其发射光谱需要特定波长的大功率激光器来测,就是激光诱导的荧光,建议在指南针平台搜索:拉曼-荧光联用测试。像一些光催化、半导体材料等,可以考究下文献用的是什么光源,氙灯测试合不合适。相关测试大致说明如下,如有特殊需求和其它未尽事宜,可再联系荧光测试负责老师。
常见问题
1. 做荧光测试前必须了解的知识概要
关注公众号“铅笔解析”,推文:《【精品干货】基础荧光测试入门,做荧光测试前必看》,链接:https://mp.weixin.qq.com/s/KCldDkheLCKALy5pOy0gSw
2. 测光谱光源需要用到激光器的?
荧光光谱仪测常规发射谱的光源就是氙灯,测寿命的激光器光源不适合来测光谱!有些材料只能在特定激光激发下才能产生荧光,其发射光谱需要特定波长的大功率激光器来测,即激光诱导的荧光。
像一些光催化、半导体材料等,可以考究下文献测稳态谱用的是什么光源,氙灯测试合不合适。如需要激光光源测光谱的请搜索拉曼-荧光联用测试,用拉曼设备测试激光诱导的荧光。
3. 样品一定先测稳态,再测量子产率、瞬态光谱?
产率测试前,样品要测过光谱,不要没有测过荧光就要直接测产率。可同时预约“发射谱”+“量子产率”测试;
稳态谱的数据是寿命测试的必要条件,没有测过光谱的,不清楚监测波长的,务必选择发射谱测试。一般稳态谱和寿命用的激发波长是一样的,或者是相近波长的激光器。荧光寿命的监测波长通常是光谱峰位或根据样品发射机制来确定的。
4. 荧光寿命拟合结果的分析及如何运用origin快速拟合荧光寿命?
关注公众号“铅笔解析”,推文:《【精品干货】简单适用,用origin快速拟合荧光寿命!》,链接:https://mp.weixin.qq.com/s/NSCZrRDZ87LZCpQ52hnyJQ
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