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有关X射线单晶衍射仪

浏览量：790 作者：发布于：2023-09-01 文字：【大】【中】【小】

X射线单晶体行射仪的英文名称是X-ray single crystal diffractometer,简写为XR，分析的对象是一粒单晶体，主要用于无机物、有机物、配合物、杂多酸等各类单晶材料的单晶结构、晶面定向等方面的表征和研究。如一粒砂糖或一粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构。物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。
主要功能：
单晶衍射仪主要用于在化学结晶学领域准确、快速测定晶体结构，区分和确定晶体空间结构的目的。同时，能满足小晶体、质量较差晶体的结构解析工作；能分析晶体的绝对构型、能完成从有机小分子到蛋白质筛选、解结构工作。具体细分有以下功能：
1、物相定性分析
2、物相定量分析
3、结晶度分析
4、晶粒尺寸分析
5、晶体结构分析
6、形貌分析
7、成分分析
8、高温原位分析
单晶衍射仪主要测什么？
x射线衍射法测样品产生衍射的布拉格角。X射线是一种波长极短，能量很大的电磁波，X射线的波长比可见光的波长更短，它的光子能量比可见光的光子能量大几万至几十万倍。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。
射线（ray）是由各种放射性核素，或者原子、电子、中子等粒子在能量交换过程中发射出的、具有特定能量的粒子或光子束流。常见的有的x射线、α射线、β射线、γ射线和中子射线等。
单晶X射线衍射的原理
在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构。利用晶体形成的 X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。此方法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。
　X射线分析的新发展，金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料，纳米材料测试的常规方法。而且还用于动态测量。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度 X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。
适用范围：具有一定尺寸和形状的各种矿物质晶体、人工合成的无机物、有机物、金属有机框架晶体。可以测试大单胞参数，常温不稳定的样品。
特色：通过单晶衍射，分子内原子坐标，进一步对数据解析，得到晶体的微观结构，可获得样品的晶胞参数、键长、键角、构象、氢键分子间堆积作用等信息。
样品要求：
高质量单晶样品。晶体表面规则，无明显裂纹。样品中不得含有水分。样品尺寸50 μm左右。多孔类或易潮解的样品，请提前真空干燥处理。
制样要求：
1.用毛细玻璃丝粘晶体，晶体大小应适中，样品应该粘牢固，防止转动过程中掉落。
2.部分有机和MOF类单晶，母液是水时，制样时应用油状液体包裹
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