气相色谱仪使用原理及注意事项
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发布于：2023-09-25
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- “气相色谱分析”是重要的近代分析手段之一，由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点;而且当其与质谱，计算机相结合进行色-质联用分析时又能对复杂的多组分混合物进行定性、定量分析，日益广泛地应用于石油化工、医药、生化、环境科学等各个领域，成为工农业生产、科研、教学等部门不可缺少的重要分离、分析工具。因此气相色谱仪成为现今主流的检测设备。
- 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充在或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和(固定相液相或固相)间分配或吸附系数的差导，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。
- 通常采用的检测器有:热导检测器(TCD)，火焰离子化检测器，复离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，电子捕获检测器，质谱检测器，氢火焰离子化检测器(FID)等。
- 常用且重要的实验仪器，我们在使用过程中应该注意哪些事项呢，以下是需要着重关注以下几个地方。
- 1.对气相色谱仪环境的要求
- (1)实验室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
- (2)室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于80%，保持空气流通。
- (3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
- (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
- 2.配套气源准备及净化
- 仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水并及时更换干燥剂。
- (1)气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1～2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源，纯度在99.999%以上。
- (2)气源净化为了去除各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术，一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置，基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶的基本可满足要求。
- 3.成套性检查及安放
- 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，连接色谱工作站。
- 4.气路连接和气路气密性检查
- 对于气相色谱仪气路连接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。
- 气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路，其重点是管路接头处，对于氢气和空气流路也要做相应的检查。气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄漏的危险，特别是氢气更应该加以重视。
- 5.进样口
- 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换了。对隔垫的完好情况应定期进行检查，如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换，更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。同时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。
- 6.色谱柱
- 在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。
- 7.检测器
- 未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。
- 8、怎样防止进样针不弯
- 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
- 1.进样口拧得太紧，室温下拧得太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
- 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
- 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
- 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射会感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
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