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多糖甲基化
内容简介
多糖甲基化分析:通过甲基化试剂对其多糖进行修饰,水解、乙酰化后,经GC-MS测定并与标准质谱图库进行比对。最终获得多糖的糖苷键种类和比例。分析采用Shimadzu GCMS-QP 2010气相色谱-质谱联用仪测定乙酰化产物样品。
请您务必注意回收问题,
谨慎选择是否回收
。
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植物糖化学-常规指标
如果您的样品需要低温寄送,4℃左右可用冰袋寄送,-20℃和-80℃请干冰寄送。
如果需要我们为您提供干冰(额外收费),鉴于采购周期不确定,请务必提前联系技术顾问。
如果有任何疑问,可联系光衍未来项目经理。
项目简介
植物分析可分为组织分析或植物营养诊断分析。此类分析是在植物不同生长周期采取合适部位组织分析,了解植物体对养分的吸收、运输和代谢规律及各养分之间相互关系。或在植株同一生长期进行组织分析,判断体内营养丰缺状态。另一类分析是品质分析,测定相关成分,评价其作为食品、饲料或工业原料的品级。或研究环境因素、施肥等对农产品品质的影响以及农产品在贮存过程中有关成分变化。
样品要求
1、如果在官网编辑需求后,系统上不能获得您想测试的指标的样品要求,您可以联系对应客户经理获取具体样品要求。
2、如果您样品要求是鲜样,并且要求低温寄送(冰袋或干冰),请自行准备好冰袋或干冰,同预约单,需求单,样品一同移交给取样员或者直接快递寄出。
3、部分项目有起做量,建议您样品可以多送一些。如果实在样品数量比较少,可以联系对应项目经理,看能否为您争取凑单。
4、植物糖化学-常规指标检测周期一般为样品接收后的10-20个工作日,若样品较多,具体实验周期及送样时间请与光衍未来工作人员沟通确认,谢谢!
常见问题
1. 测试kit包是什么意思?
答∶①不需要您额外提供测试方法:区别于一般液质气质等色谱质谱测试(需要客户提供测试方法),测试包是已经针对目标物质成熟的测试方法,不需要您额外提供测试方法。
②不需要您额外提供标准品:区别于一般液质气质等色谱质谱测试(需要客户提供定量或定性的标准品),测试包是已经针对一个或一类目标物质成熟的测试方法,光衍未来实验室对此类物质的标准品有所储备,不需要您额外提供标准品。
2. 植物样品如何寄送?
答:①鲜样:样品要求是鲜样的话。您可根据季节、样品种类等具体情况,选择用冰袋运输或干冰运输。为了得到准确并符合预期的结果,尽量减少植物样品在常温下的暴露时间。
②干样:样品要求是干样的话,按照具体粒径要求常温寄送即可。
③不同的组织部位,不同的样本类型含量差异较大,具体的样本量要求,可以具体咨询对接老师。
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液质联用LCMS
项目简介
LCMS是指将液相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器,主要用于不易挥发、强极性、热不稳定及高分子量化合物的分析,具体分为定性与定量。
LCMS主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定等。但是,区别于气质联用(GCMS),LCMS一般没有商品化的谱库可对比查询,只能自行解谱。所以,目前液质联用在环境领域,主要应用于有标准物质参照情况下的定性分析。
另外,所有色谱质谱类测试,涉及参数往往很多。我们会依据您的参考文献,结合实验室现存条件与经验,尽量使用相同或者相似的参数或配件。由于测试影响因素太多,没有办法保证测试参数或结果完全符合您的预期,请慎重考虑,谢谢!
测试前请务必详细填写对接单,更多测试要求请咨询客户经理。
结果展示:
(光衍未来只提供仪器数据,形式会随仪器型号略做修改,具体绘图(如下图)、数据分析,本测试均不提供!!)
1.总离子流图TIC:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间的图,称TIC图。另外,HPLC和LCMS使用的是不同检测器,前者可以包括紫外检测器、荧光检测器等,后者使用的是质谱检测器。所以光衍未来仅提供总离子流图,色谱图不提供!!
2.质谱图:质谱图一般都采用“条图”,或称为棒状图。在图中横轴表示质荷比(m/z),纵轴则表示峰的相对强度(RA,相对丰度,RA无单位!)。质谱图具体分为一级质谱、二级质谱。注意:一级能打出的情况下,二级不一定能打出!这是质谱学常识。
3.选择离子流图/质量色谱图EIC:指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图。光衍未来每个样品可以免费为您通过仪器手动筛选五个分子式,筛选是根据分子式及其分子量,通过一级质谱确定的,误差在ppm级别,作为辅助判断这五个物质是否存在的一种方式。注意:分子式不是结构式,您需要提供的是CxHyOz这种类型的分子式。其原理就是利用质量色谱图来确定目标物质的特征离子是否存在。
4.本测试不包含数据分析以及作图服务,仅提供测试数据!!如需数据分析,本公司数据分析部门收费提供。如需提供源文件,请务必提前说明。注意:源文件往往需要仪器配套的软件打开,由于该软件被各仪器厂商用序列号控制(仪器和软件之间一对一绑定,在别的计算机上装不了),因此对应软件我们不提供!
5.正负谱的选择,一般根据您样品目标物查阅文献来确定。很多客户会通过“容易得到质子的物质用正谱,比如胺类物质;容易失去质子的物质用负谱测试,比如有机酸类物质”做判断。但我们还是建议具体一定要根据文献确认!!!不明确正负谱的强烈建议正负都做!!
6.LCMS测试,不同于icp等测试,测试条件、后续自行分析都较为复杂,请您适当积累一定的测试知识,便于您后续数据处理。
样品要求
1.粉体样品需要提供20mg以上(一定要告知溶于什么溶剂),液体样品需要提供1ml以上,若样品含有无机盐离子,可自行除盐后寄样,或指定配备除盐配件的LCMS仪器,或提供固相萃取步骤并告知项目经理。样品需要在常规溶剂中溶解性较好。
2.请务必如实填写是否含无机盐离子以及浓度:当样品含盐但是当成不含盐直接进样时,样品中的盐成分会进入离子源造成仪器严重损害,并严重影响测试电离信号,导致质谱结果完全被盐信号覆盖,目标产物数据非常差!!仪器损坏需照价赔偿,数据质量差请自行承担!!
常见问题
1. 串联质谱如何定量?
答∶LCMS定量时,是以后面产生的碎片峰定量。但是这一子离子是由母离子在碰撞室产生的特征性碎片,所以一般用MRM模式。除填写对接单外,当您要做定量时,需要在对接单中额外补充:
A、目标物质的标品-做外标;
B、目标物质的子母离子对-确认定量碎片;
C、目标物质的浓度范围-决定外标定量范围。
2. 样品含盐该怎么处理?
答∶具体分为切阀除盐(在线)或者固相萃取除盐(离线)。
(1)切阀除盐(在线):优点是不需要额外的前处理工作,缺点是前2min左右没有数据。
LCMS测试低浓度盐时(一般保稳起见耐受20mmol/L以下),可以使用切阀除盐,也就是色谱段前端大约前1~2min的位置是当成废液排掉的。因此,总离子流图里面对应除盐时间段的质谱图不可以使用。如下图,1.5min左右以前,没有数据。
(2)固相萃取除盐(离线):优点是可以除盐外加富集目标物质(后者在天然样品有机物定量过程中使用较广泛,因为一般天然样往往含量较低,低于检出限,但是富集之后可以在检出限内进行定量)。缺点是需要确认合适的萃取步骤并进行额外的前处理萃取工作。
LCMS测试高浓度盐样或者目标产物比较低的时候(如自然水体抗生素测试),可以先进行萃取柱除盐以及富集,之后再进行LCMS测试。具体的萃取过程务必由客户提供,因为不同目标物质萃取步骤往往有所区别,根据目标物选择合适的萃取柱与萃取步骤,对检测结果的准确性有着至关重要的作用。
3. 仪器的检出限是多少?
答∶正如毒理学中“抛开剂量谈毒性”的含义,LCMS检出限也并不是一个准确值。
检出限的定义为:某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。即,抛去其他细节因素,主要影响LCMS检出限的是测试方法以及对应测试物质。
举例:假如客户A的样品是液体样,需要检测其中四环素的含量。那么我们需要先按照测试方法设置好仪器,然后进标样,直到可以判定标品中存有浓度明显高于空白(大多是3倍噪声)的四环素出峰,这一标样浓度可以称为检出限。
如果在自身样品各种信息都没有提供的前提下,直接问仪器检出限是多少?就说明欠缺对检出限定义、LCMS基础原理的理解。
4. 质谱总离子流图TIC和自己在实验室做的HPLC图对不上?
答∶这也是对LCMS、HPLC原理理解不足,经常问出的问题。
液相色谱可以后搭多种检测器,如紫外检测器,荧光检测器、蒸发光检测器、质谱检测器等。搭配质谱检测器的这类称为LCMS。两者本身的重点就有所偏重。前面几种检测器,在判定物质时,更依赖于标品定性,一般是默认一个峰为一个物质,因此对分峰要求较为严格;而LCMS由于其质谱检测器的灵敏性,重点在于碎片的区分。即使LCMS上显示是一个峰,也可以根据质谱数据判定前半个峰、后半个峰、甚至峰顶是否是同一个物质。
之前有客户需求,在自己实验室已经做过HPLC,有11个峰,但是不知道是什么物质,无法买对应标品去定性。希望我们在指南针LCMS仪器上帮他定出那11个峰具体是什么。
该需求暴露出的问题:提问者以自身实验室HPLC的方法强行套在LCMS仪器上。
LCMS仪器本身不是用于优化峰的仪器,强行优化实际是做一个方法学开发,费用非常高;即使强行优化,由于LCMS仪器不可能和客户实验室HPLC配置一摸一样,强行进行也不能保证结果,风险较大。
5. 数据库对比能做吗?
答∶液质数据库均是付费数据库,且与仪器一一关联,目前我们有两台仪器安捷伦1290-Qtof购置了中草药库,如果需要筛选请务必提前说明。如果您的样品与中草药无关,样品中的目标组分大部分都不会在数据库中被收录,筛选也没有任何意义。
6. 为什么不能用HPLC条件来做LCMS?
答:HPLC和LCMS是两种测试方法,HPLC搭配的是荧光或者紫外检测器,LCMS搭配的是MS检测器。HPLC的流动相会以无机盐作流动相,而对LCMS来说,无机盐进入LCMS质谱部分会严重污染离子源,损害仪器。所以需要您结合文献确认LCMS 的测试条件及仪器参数。
7. 筛选分子式结果如何查看?
答:文件名包含EIC(选择离子流图),筛选的分子式不会都出现在结果中,如果没筛选到不会显示在文件中。
8. 目标物筛选分子式是什么,有什么作用?
答:我们可以免费为您通过仪器手动筛选五个分子式,筛选是根据分子式及其分子量,通过一级质谱确定的,误差在ppm级别,作为辅助判断这五个物质是否存在的一种方式。但是,筛选分子式只是一种定性的辅助手段,有的时候分子碎片匹配上了,也有可能不是对应物质。例:需要匹配的目标物质A分子量为“M”,打的是负谱,结合可能的加和离子形式,仪器匹配的分子量为“【M-H】”,在误差范围10ppm内,该物质A理论能匹配上;但是如果同时存在另一种物质B的碎片峰的分子量为“【M-H】±误差范围值”,那么A和B理论都能匹配上。因此通过碎片峰筛选匹配只能作为定性的一种辅助手段,准确确认建议走标品验证,并结合其他表征手段(比如核磁、红外等)来实现。
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高效液相色谱HPLC
项目简介
HPLC是以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,实现对试样的分析。主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的分析,具体分为定性与定量。
HPLC主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定。但是,区别于液质联用(LCMS),LCMS一般可以通过对物质的碎片峰信息进行定性或定量,HPLC是通过物质出峰时间及峰面积来定性或定量。所以,目前高效液相色谱在环境领域,主要应用于有标准物质参照情况下,且待测物质纯度较高,出峰时间及峰形不受其余物质干扰的定性或定量分析。
另外,所有色谱质谱类测试,涉及参数往往很多。我们会依据您的参考文献,结合实验室现存条件与经验,尽量使用相同或者相似的参数或配件。由于测试影响因素太多,没有办法保证测试参数或结果完全符合您的预期,请慎重考虑,谢谢!
测试前请务必详细填写对接单,更多测试要求请咨询客户经理。
结果展示
1、液相色谱图:液相色谱图显示了化合物的分离,色谱图是在某检测波长处查看的。Y轴为强度,X轴为保留时间。
2、本测试不包含数据分析以及作图服务,仅提供测试数据!!如需数据分析,本公司数据分析部门收费提供。如需提供源文件,请务必提前说明。注意:源文件往往需要仪器配套的软件打开,由于该软件被各仪器厂商用序列号控制(仪器和软件之间一对一绑定,在别的计算机上装不了),因此对应软件我们不提供!
3、HPLC测试,不同于icp等测试,测试条件、后续自行分析都较为复杂,请您适当积累一定的测试知识,便于您后续数据处理。
样品要求
HPLC样品要求:粉体样品需要提供20mg以上,液体样品需要提供0.5ml以上,在常规溶剂中溶解性较好。
常见问题
1. HPLC如何定量?
答∶HPLC定量时,最常使用外标法(定量原理:峰面积或者峰高随浓度的变化而相应变化)。若使用其他定量方式,请提前沟通。若使用外标法,除填写对接单外,您需要在对接单中额外补充:
A、目标物质的标品-做外标;
B、目标物质的浓度范围-决定外标定量范围。
2. HPLC如何定性?
答∶HPLC定性时,是以保留时间定性。此步骤也需要您提供标准品,通过比对标准品与待测物质的保留时间来定性。如果您样品成分复杂,存在待测物质的出峰情况受样品中其他物质的干扰的可能性,就算保留时间能与标准品对应上,但不能确认样品中含有该标准品物质。所以HPLC用于定性时目标物质纯度应该较高。
3. 目标物质含量较低,可能测不出怎么办?
可以进行浓缩的预处理,因为一般天然样往往含量较低,低于检出限,但是富集之后可以在检出限内进行定量)。缺点是需要确认合适的预处理步骤。
具体的浓缩的预处理过程务必由客户提供,因为不同目标物质浓缩步骤往往有所区别,根据目标物选择合适的浓缩步骤,对检测结果的准确性有着至关重要的作用。
4. 仪器的检出限是多少?
答∶正如毒理学中“抛开剂量谈毒性”的含义,HPLC检出限也并不是一个准确值。
检出限的定义为:某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。即,抛去其他细节因素,主要影响HPLC检出限的是测试方法以及对应测试物质。
举例:假如客户A的样品是液体样,需要检测其中四环素的含量。那么我们需要先按照测试方法设置好仪器,然后进标样,直到可以判定标品中存有浓度明显高于空白(大多是3倍噪声)的四环素出峰,这一标样浓度可以称为检出限。
如果在自身样品各种信息都没有提供的前提下,直接问仪器检出限是多少?就说明欠缺对检出限定义、HPLC基础原理的理解。
5. HPLC和LCMS最显著的区别?
答∶液相色谱可以后搭多种检测器,如紫外检测器,荧光检测器、蒸发光检测器、质谱检测器等。搭配质谱检测器的这类成为LCMS。两者本身的重点就有所偏重。前面几种检测器,在判定物质时,更依赖于标品定性,一般是默认一个峰为一个物质,因此对分峰要求较为严格;而LCMS由于其质谱检测器的灵敏性,重点在于碎片的区分。即使LCMS上显示是一个峰,也可以根据质谱数据判定前半个峰、后半个峰、甚至峰顶是否是同一个物质。所以属于两种检测手段,两者数据不具有对比性。
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气相色谱GC
项目简介
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,以达到分离目的。气相色谱法定性依据是色谱峰保留时间,定量依据是色谱峰高或峰面积。气相色谱法是定性的有力手段,但是其不足之处在于作为定性依据的保留时间窗口是有限的,分离效率再高,保留时间的测定再准确,总避免不了某些化合物在同一色谱柱上保留时间的相同的可能性。
另外,所有色谱质谱类测试,涉及参数往往很多。我们会依据您的参考文献,结合实验室现存条件与经验,尽量使用相同或者相似的参数或配件。由于测试影响因素太多,没有办法保证测试参数或结果完全符合您的预期,请慎重考虑,谢谢!
测试前请务必详细填写测试条件及样品信息等,更多测试要求请咨询项目经理。
结果展示
(光衍未来只提供仪器数据,形式会随仪器型号略做修改,具体绘图(如下图)、数据分析,本测试均不提供!!)
1.气相色谱图。
2.本测试不包含数据分析以及作图服务,仅提供测试数据!!如需数据分析,本公司数据分析部门收费提供。如需提供源文件,请务必提前说明。注意:源文件往往需要仪器配套的软件打开,由于该软件被各仪器厂商用序列号控制(仪器和软件之间一对一绑定,在别的计算机上装不了),因此对应软件我们不提供!
样品要求
粉体样品需要提供20mg以上,液体样品需要提供0.5mL以上,气体样品一般提供200mL以上(用标准气袋或者气瓶)。
常见问题
1. GC可以用于定性吗?
答∶GC定性一般采用标样确认法,即标准品与样品保留时间一致,可以认为样品含有该标准品,但是此方法适用于简单混合物或纯化合物;如果化合物复杂或未知,那么可能会存在不同的化合物在同一色谱柱上保留时间相同的可能性,所以GC可以用于定性,但是定性是具有局限性的。
2. GC气体测试包(kit)是什么意思?
答:针对一些高频的需要定量的气体种类,我们实验室进行了方法开发,即这类气体定量(不同于普通的GC测试需要您提供测试方法)不需要您提供测试方法,您确认好样品信息及需要测试的测试包后告知对接老师,即可以送样测试~
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气质联用GCMS
项目简介
气质联用GCMS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,可以快速获得合成化合物的分子量信息。分析对象限于在300℃左右及以下可以汽化、并且能离子化的样品;在加热过程中易分解的、极性太强的化合物,往往需要进一步处理才能上机。不易挥发、强极性、热不稳定及高分子量化合物的分析,往往需要使用LCMS分析技术。GCMS适用的样品应是有机溶液直接进样,或采用顶空进样、固相微萃取进样等技术。此外,从原理上,目前GCMS就做不到对异构体(尤其是位置异构)的分辨。
GCMS具体分为定性与定量。定性时,一般使用NIST数据库进行对比查询,若需其他分析,客户自行处理或者沟通数据分析收费服务。定量时,则需要根据客户目标物质,由客户提供标品物质。
另外,所有色谱质谱类测试,涉及参数往往很多。我们会依据您的参考文献,结合实验室现存条件与经验,尽量使用相同或者相似的参数或配件。由于测试影响因素太多,没有办法保证测试参数或结果完全符合您的预期,请慎重考虑,谢谢!
测试前请务必详细填写对接单,更多测试要求请咨询客户经理。
结果展示
(光衍未来只提供仪器数据,形式会随仪器型号略做修改,具体绘图(如下图)、数据分析,本测试均不提供!!)
1.总离子流图TIC:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图。另外,GC和GCMS使用的是不同检测器,前者可以包括TCD、FID等,后者使用的是质谱检测器。所以GCMS是提供总离子流图,色谱图不提供。
3.NIST数据库对比结果:出峰用NIST数据库匹配,一般是匹配三个可能分子式。小峰不做筛选,因为强度比较弱,匹配不了。如下图,是TIC图中13.914min处出峰对应的NIST库匹配结果。
数据库匹配(定性)提供了一个物质鉴定的参考或可能性,定性一栏对应的是匹配度,匹配度越高,可信度就越高。有时候两个峰匹配结果是一样的,那可能就是这两个峰对应的物质结构相似,甚至可能就是同分异构体(但是受限于GCMS从原理上就做不到对异构体的区分,因此该情况需要其他测试表征的佐证分析)。匹配度得分,越高越好,100最高,这个是系统得出来的,是软件算法。峰面积%,就是每个峰面积占总量的百分比。
4.本测试不包含数据分析以及作图服务,仅提供测试数据!!如需数据分析,本公司数据分析部门收费提供。如需提供源文件,请务必提前说明。注意:源文件往往需要仪器配套的软件打开,由于该软件被各仪器厂商用序列号控制(仪器和软件之间一对一绑定,在别的计算机上装不了),因此对应软件我们不提供!
5.GCMS测试,不同于icp等测试,测试条件、后续自行分析都较为复杂,请您适当积累一定的测试知识,便于您后续数据处理。
样品要求
1.GCMS样品要求:粉体样品需要提供20mg以上,液体样品需要提供0.5ml以上,气体样品一般提供200ml以上(用标准气袋或者气瓶)。
2.进样类型:一般分为有机相进样(严禁含水)、顶空进样、固相微萃取进样。如果您的样品是不含水的有机相(300
o
C能挥发出来)且浓度比较高,可以优先选择有机相进样。如果您的样品含量比较高、物质挥发能力强、且含有少量水分,可以优先选择顶空进样。如果您的样品含有大量水分或者目标组分含量较低、或是气体定性,一般推荐固相微萃取进样。以上只是经验,具体情况请您务必自行根据文献判断!!
常见问题
1. 串联质谱如何定量?
答∶GCMS定量时,是以后面产生的碎片峰定量。因此,除填写对接单外,您需要在对接单中额外补充:
A、目标物质的标品-做外标;
B、目标物质的特征碎片-也称定量碎片;
C、目标物质的浓度范围-决定外标定量范围。
2. 样品含盐该怎么处理?
答∶根据样品类型,具体分为以下3种。
有机相液体样品:有机相进样一般不含盐,含盐建议前处理。如果您的样品含有盐,务必备注!!
水相液体样品:一般采用顶空进样、固相微萃取进样或者固相萃取成有机相再进样。其中,固相微萃取主要针对易挥发性的物质。如果采用固相萃取做为前处理,请将萃取步骤(包含但不限于溶剂、萃取柱的信息)一起填写。
PS:固相萃取小科普:优点是可以除盐、转化有机相、外加富集目标物质(后者在天然样品有机物定量过程中使用较广泛,因为一般天然样往往含量较低,低于检出限,但是富集之后可以在检出限内进行定量)。缺点是需要确认合适的萃取步骤并进行额外的前处理萃取工作,一般用C18小柱。GCMS测试目标产物比较低的时候(如自然水体内分泌物),可以先进行固相萃取,之后再进行GCMS测试。具体的萃取过程务必由客户提供,因为不同目标物质萃取步骤往往有所区别,根据目标物选择合适的萃取柱与萃取步骤,对检测结果的准确性有着至关重要的作用。
固体样品:如果样品可溶,可以选择将样品溶解在对应溶剂中,过滤上机;如果样品不可溶,比如说想要知道旧衣服的霉味是什么物质,可以采用固相微萃取进样(通过仪器升温系统促使有机物质挥发出来,再用SPME萃取纤维头进行吸附、富集,之后进样)。气体样品:一般是用铝箔采气袋送样,采用固相微萃取进样。气袋尽量装满,如用500mL的气袋装450mL气体是合理的,但是用1L的气袋装100mL的气体是不合理的。
3. GCMS柱流失是什么?
答∶所有的色谱柱都有柱流失的现象!!来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质,一般柱流失会随着温度的升高而加剧。GCMS柱流失成分主要是聚硅氧烷之类的物质,来自于色谱柱(柱流失成分并不是样品中的成分,所以整理结果的时候一般会直接筛选掉)。
4. 仪器的检出限是多少?
答∶正如毒理学中“抛开剂量谈毒性”的含义,GCMS检出限也并不是一个准确值。
检出限的定义为:某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。即,抛去其他细节因素,主要影响GCMS检出限的是测试方法以及对应测试物质。
举例:假如客户A的样品是液体样,需要检测其中四环素的含量。那么我们需要先按照测试方法设置好仪器,然后进标样,直到可以判定标品中存有浓度明显高于空白(大多是3倍噪声)的四环素出峰,这一标样浓度可以称为检出限。
如果在自身样品各种信息都没有提供的前提下,直接问仪器检出限是多少?就说明欠缺对检出限定义、GCMS基础原理的理解。
5. 质谱总离子流图TIC和自己在实验室做的GC图对不上?
答∶这也是对GCMS、GC原理理解不足,经常问出的问题。
GC可以后搭多种检测器,如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID )、热离子化检测器( NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。搭配质谱检测器的这类称为GCMS。两者本身的重点就有所偏重。前面几种检测器,在判定物质时,更依赖于标品定性,一般是默认一个峰为一个物质,因此对分峰要求较为严格;而GCMS由于其质谱检测器的灵敏性,重点在于碎片的区分。即使GCMS上显示是一个峰,也可以根据质谱数据判定前半个峰、后半个峰、甚至峰顶是否是同一个物质。
之前有客户需求,在自己实验室已经做过GC,有10个峰,但是不知道是什么物质,无法买对应标品去定性。希望我们在光衍未来GCMS仪器上帮他定出那10个峰具体是什么。
该需求暴露出客户缺乏专业知识:以自身实验室GC的方法强行套在GCMS仪器上。
GCMS仪器本身不是用于优化峰的仪器,强行优化实际是做一个方法学开发,费用非常高;即使强行优化,由于GCMS仪器不可能和客户实验室GC配置一摸一样,强行进行也不能保证结果,风险较大。
6. 数据库对比能做吗?
定性时,GCMS一般使用NIST数据库进行对比查询,若需其他分析,客户自行处理或者沟通数据分析收费服务。如何进行筛选,不包括在测试服务中。定量时,不做NIST数据库筛选。
7. 气质电离方式有哪些?
答∶气质的电离方式一般有电子电离(EI)和化学电离(Cl)。其中,EI源最为常见,也是光衍未来默认电离方式。
已测试
23
次 平均
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个工作日完成
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对测试结果满意
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全二维气质GC×GC-MS
如果您的样品需要低温寄送,4℃左右可用冰袋寄送,-20℃和-80℃请干冰寄送;如果需要我们为您提供干冰(额外收费),鉴于采购周期不确定,请务必提前联系技术顾问;如果有任何疑问,可联系光衍未来项目经理。
1、全二维气质联用仪是一种用于化学、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,灵敏度最高,可用于复杂样品中微量样品的检测。
2、光衍未来平台目前已经具备了全二维气质测试能力,该测试方法中的测试参数等均经过实验室检验
3、本测试服务只提供测试结果,不包含数据分析!!!
4、请您务必注意回收问题,谨慎选择是否回收。
项目简介
全二维气质联用仪是一种用于化学、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,灵敏度最高,适合于分析常规一维气相色谱(有一根色谱柱)难以分开的复杂样品,包括组分繁多的,基质复杂的,干扰物多的样品。对样品组分更好的分离可以得到更纯净的分析目标色谱峰,排除同系物或基底的干扰,显著提高定性和定量准确性。
样品要求
水样如果需要我们这边进行前处理的话您提供1.5L,如果您已经是有机相了,提供1~2mL。低温寄送。
常见问题
1. 我的样品是采集的水样,是需要前处理才能上机吗?
答:是的,需要处理成不含水的有机相才能上机。首先:建议您可以自行前处理成不含水的有机相,便于寄送样品;其次,如果您没有前处理的实验条件但是可以提供前处理步骤,可以交由我们实验室评估是否可以按照您步骤进行前处理;最后,如果您完全没有前处理方法,我们可以参考光衍未来前处理方法,如果客户您认可这个方法,可以由我们这边进行前处理,不过通用的前处理方法不一定适用每一个样品,所以建议优先您在文献中查找到前处理的方法提供给我们进行评估。
2. 全二维气质和普通的气质联用有什么区别?
答:全二维气相色谱(GC×GC)及其与飞行时间质谱(TOF-MS )联用是近年发展起来的一种高分辨、高灵敏度的分离鉴定技术。与普通的一维气相色谱和四极杆质谱相比,全二维气相色谱联用技术具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快等优点,因而该技术在复杂体系的分析方面具有其他方法无法比拟的优势。
已测试
17
次 平均
7
个工作日完成
100%
对测试结果满意
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气相色谱-离子迁移谱联用仪
气相色谱-离子迁移谱联用仪(GC-IMS)
如果您的样品需要低温寄送,4℃左右可用冰袋寄送,-20℃和-80℃请干冰寄送;如果需要我们为您提供干冰(额外收费),鉴于采购周期不确定,请务必提前联系技术顾问;如果有任何疑问,可联系光衍未来项目经理。
1.所有色谱质谱类测试由于测试影响因素太多,没有办法保证测试结果一定符合您的预期,请慎重考虑,谢谢!
2.本测试服务只按结果模板提供测试结果,需要额外的数据分析请咨询客户经理!!!
3.请您务必注意回收问题,谨慎选择是否回收。
项目简介
气相色谱离子迁移谱联用仪(GC-IMS)是将快速分离气相色谱仪(GC)和高灵敏度离子迁移谱(IMS)仪相结合的代表性仪器。经常用于食品种类的鉴别、测试食品的质量和稳定性。在固体检测、液体中挥发性有机化合物检测等方面也有广泛使用。
如需提供源文件,请务必提前说明。测试前请务必详细填写对接单,更多测试要求请咨询客户经理。
结果展示
(下图为光衍未来默认提供部分,形式会随仪器型号略做修改。进一步的数据分析不在本次测试服务范围,需要客户独立完成。可联系对接人员索要完整结果内容。)
1、GC-IMS谱图(俯视图):
(1)整图背景为蓝色,横坐标0处红色竖线为RIP峰(反应离子峰,经归一化处理)。
(2)纵坐标代表气相色谱的保留时间(s),横坐标代表离子迁移时间(归一化处理)。
(3)RIP峰两侧的每一个点代表一种挥发性有机物。颜色代表物质的浓度,白色表示浓度较低,红色表示浓度较高,颜色越深表示浓度越大。
3、PCA分析图:动态主成分分析PCA,用于将样品聚类分析,比较样品相似度。
4、GC×IMS Library Search数据库比对结果:应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库可对物质进行定性分析。
5、GC-IMS测试,不同于icp等测试,后续自行分析较为复杂,请您适当积累一定的测试知识,便于您后续数据处理。
样品要求
1、样品单独密封保存。如果是粉末样品每个平行至少5g,比如您每个样品需要做三针,则最少需要送15g。如果样本需要实验室粉碎,最少送样100~200g。
2、一般只接收普通果品蔬菜样品和其他易制备的食品样品,目前不接收食品以外样品,具体可以和客户经理再行确认。另外如果样品比较难制备,酌情增收样品制备费或由客户自行制备后寄送,鲜样干冰运输,样品充足的话可以多送些样品。
常见问题
1. 如何确定样品是否需要做平行?
答∶我们建议一个样品做三个平行,最低不得少于2个平行,这样数据更具有对比性。预算有限的话可两针平行(共两针),但是分析效果不好保证。该风险需要您衡量之后再决定是否做平行。
2. GCMS和GC-IMS的区别是什么?为什么GC-IMS得到的数据比GCMS少?
答∶对于风味物质的分析,一般会选择GC-IMS和固相微萃取GCMS两个测试进行互补分析验证。GC-IMS相较于GCMS出现的时间短,历史不长,数据库没有GCMS完善,一般定性定量的话会推荐GCMS,如果是看样品中的差异会选择GC-IMS。所以GC-IMS得到的数据比GCMS较少时是正常的,因为其数据库还不太完善。
3. 可以做数据分析吗?
答∶1、一般默认按照实验室常规模板的数据形式出具数据,如果您有想要的数据分析形式,请您务必在测试前将想要的数据形式发给客户经理确认看是否可行,数据一旦出具再进行数据分析需要重新评估费用,一单一报!!!
2、实验室可以提供原始数据(需要原始数据务必提前说明),您可根据自己的需要,选择自己擅长的数据处理软件进行作图分析。
4. GC-IMS的是如何分析的?数据筛选是怎么样的?
答:GC-IMS的分析是需要结合人工进行分析的(不同于GCMS可以直接仪器直接筛选数据库),根据平行样的结果保留有差异性的数据,对于假阳性的没有代表性的数据是在分析时直接筛掉,所以需要注意,在测试前期需要知道客户需要的数据是什么样的,在分析时没考虑的话,后期是无法找回的,除非重新进行分析。应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库可对物质进行定性分析。具体您可以在检测报告模板里查看。内置数据库无法拷贝给客户。
已测试
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次 平均
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