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设备预约
  • 项目简介
  • 在程序控温下,测量样品的质量随温度(或时间)的变化关系。
  • 测试氛围:氮气,空气,氧气(注:氧气气氛只可以测到1000℃)
  • 测试温度:室温到1200℃(600度以上如需等温请联系项目经理确认测试条件)
  • 1200℃以上请选择TG-DSC联用
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  • 样品要求
  • 1、样品含S、酸根、卤素大于1%的样品不可做。
  • 2、样品常规为粉末,块状,薄膜;如是液体样品请先联系项目经理确认;
  • 粉末干燥样品一般用量为3-10mg,小于3mg时,测试误差较大,寄样请提供10-20mg,可以把样品包在称量纸里再装到管里,方便老师取样。
  • 3、块状、薄膜样品请不要大于直径3mm,高2mm。(密度较小的样品请先联系项目老师确认)
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  • 常见问题

  • 1. 为什么不能测含S、卤素等样品?

    因为含有S、卤素等样品,在测试过程可能产生腐蚀性气体,腐蚀损坏设备。

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    2. 得到的TG数据里没有DTG数据,怎么办?

    两个办法:一直接联系我们客服经理,帮忙处理得到 二可以自己用origin一阶求导得到:将TG数据导入Origin,以温度为横坐标,TG为纵坐标做图;点击origin菜单栏中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog,在弹出来的窗口中将微分阶数(Derivative Order)选择为1,其他参数默认即可;Book的最后一列(Derivative)数据即为曲线一阶导数的数据,也就是DTG的数据。


  • 3. 曲线有轻微波动是什么原因?

    可能是由于样品过轻,气流流速大,导致结果有波动,但不影响整体结果。


  • 4. 失重百分比为什么是负的

    可能是样品量太少;或者样品密度小,质量不好加大;或者样品失重不明显,小于误差范围。这些都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。如果样品量确实很少,请联系我们项目老师核实是否可以做。


  • 5. 是否需要设置保温

    一般样品不需要进行保温处理,如果样本再比较近的温度段有2个至3个以上的失重台阶,为区分开样品台阶,可在每一个台阶处做一定时间的等温,以使得每一个样品都能再相应的台阶充分分解,具体参数设置请参考文献。

已测试 23 次 平均 7 个工作日完成 100% 对测试结果满意
  • 项目简介
  • 温度范围:-80~500 ℃(更低温度请联系客服经理)

    常用气氛:N2,氧化诱导期选O2(O2测试需要提前联系)

    可测试项目如下所示:

    • 玻璃化转变     

    • 相容性

    • 熔融、结晶

    • 热稳定性、氧化稳定性

    • 熔融热、结晶热

    • 反应动力学

    • 共熔温度、纯度

    • 热力学函数

    • 物质鉴别

    • 液相、固相比例

    • 多晶型

    • 比热(属于特殊项目,下单前请提前联系客服经理)

    样品要求

    1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品(一定要干燥)。

    2. 粉末样品:样品用量一般在3-5mg,寄样最好在10-20mg(样品密度小很轻的需提前联系)。

    3. 块状、薄膜样品:块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm,薄膜尽量提供小尺寸样品。

    4. 如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分,请先联系相关负责老师沟通确认可做,再下单。如果因隐瞒样品成分,在测试过程中对仪器造成损坏,需要您承担全部赔偿责任。

     

    常见问题


    1. DSC测试样品量对实验结果有哪些影响?

    并不是说样品量多或量少就一定好,这个与目标分析结果有关。一般情况下,以较小样品量为宜,在样品存在不均匀性的情况下,可能需要较大样品量才具有代表性。


    2. 在DSC测试表征过程中如何选择合适的升温速率和样品量呢?

    (1)提高对微弱热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量。 (2)提高微量成分的热失重检测灵敏度:加大样品量 (3)提高相邻峰的分离度:慢速升温速率,小的样品量。


    3. dsc纵坐标一般以mW/mg表示,测试结果是mW,如何转换?

    直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。


    4. 用dsc如何测试得到样品不同温度的比热容?

    比热容一般用蓝宝石法,即已知蓝宝石比热容,通过测试蓝宝石,空白坩埚,待测样品的三个dsc曲线,计算得到样品的比热容。比热一定要单独测试,DSC结果中的比热数据是根据热流信号计算出来的,不要使用。测比热容的样品要求:(1)样品质量要稳定;(2)测试的温度范围不要超过200度,如果超过需要分段测试;(3)测试结果中前30℃的数据不能采用,如果想要知道50℃的比热至少从20℃开始测试;(4)样品密度不能太小,铝坩埚容量大约25uL,至少能够装下10mg的样品。如需下单测试,请先联系负责老师。


    5. DSC的温度范围

    DSC不可以测到样品的分解温度。DSC的量热单位是J/g,分解后样品质量在变化,分母在变,量热则不准。预约DSC前,最好通过文献或tg来明确分解温度

已测试 28 次 平均 7 个工作日完成 100% 对测试结果满意
  • 项目简介
  • TG:热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算等
  • DSC: 熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热等
  • TG-DSC灵敏度比单DSC低,如果温度在DSC范围内,建议用DSC。
  • 测试温度:室温-1300℃(测试温度超出1100℃,请先联系项目经理)
  • 升降温速率:常规5-20℃/min(其它速率请联系项目经理)
  • 测试气氛:常规氮气,空气,氩气(其它气氛请联系项目经理)
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  • 样品要求
  • 1. 样品状态:可为粉末、块状样品

    2. 粉末样品准备20 mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3 mm,高2 mm。

    3.如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分,请先联系相关负责老师沟通确认可做,再下单。如果因隐瞒样品成分,在测试过程中对仪器造成损坏,需要您承担全部赔偿责任。

    常见问题


    1. 为什么样品不建议回收呢?

    因为TG-DSC的样品中在测试过程已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后的样品质量和结构都发生很大变化,所以一般不回收。


    2. 测试一般需要多少样品量?

    一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大.


    3. 高温能否保温测试?

    高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险。


    4. 测试一般使用什么坩埚?

    一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。


    5. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析

    DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。

    采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。

    在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象:

    这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。

     

已测试 11 次 平均 7 个工作日完成 100% 对测试结果满意
  • 项目简介

Hot disk依据瞬态平面热源法,可直接测得样品的导热系数

导热系数测量范围:0.005-500 W/mK

  • 温度范围:-40-600℃(低温需要提前联系客户经理)
  • 更多测试要求请咨询客户经理
  • 结果展示

    测试结果给出的是word格式,包含导热系数最终测试结果。若需原始数据,请联系项目经理。

     

    样品要求:

  • 1. 每次测试需要2块大小相同,至少一面平整的样品,能够夹住导热探头即可;

    2. 一般低导材料建议长宽大于20*20mm,厚度大于3mm,若厚度小于3mm可多提供几块;

    3. 金属等高导材料尺寸大于50*50*20mm;

    4. 粉末和液体样品建议提供10-25ml;

    5. 不平整薄膜样品:织物和布等绝缘低导材料建议提供4-12片,要进行叠加测试,叠加至两片2mm厚样品进行测试,直径大于2cm;平整薄膜样品:尺寸大于30mm*30mm*(10μm~1mm尽量微米级别),2片样品;

    常见问题


    1. 探头和样品尺寸如何选择?

    扩散系数越大,探头越大。探头选定后需要:样品厚度 > 探头半径、样品直径 > 两倍探头直径,样品尺寸尽量大。


    2. 样品表明平整,只有一片样品可以测试吗?

    可以测试,但是仅限单面法模块,借助已知导热性能的材料作为背景,导热系数最低0.3W/mK,但对于导热系数低于0.3W/mK的样品并不适用。


    3. 为什么导热系数大的要求提供的样品厚度要大一些?

    导热系数大的样品测试的时候施加的热量会比较大,会穿透样品从而测试到基底金属材料,此外导热系数大的样品传递热量能力更强,材料的热量扩散也比较快,如果厚度不够的话很容易传到样品基底材料上,探头发出热流穿过样品边界,导致数据异常或测不准确,需增加样品厚度和尺寸。


    4. 导热系数对样品的形状有具体要求吗?

    导热系数对样品没有具体的样品形状要求,表面平整,厚度合适即可,类似棉花、纤维、泥巴等柔软,能和探头紧密贴合的样品都可以测试,但是尽量多提供一些样品,避免样品太少引起穿透现象,导致测试结果不准确!


    5. 为什么要求两个一样大小的样品?

    样品尺寸不一样无法夹住探头,无法紧密包围探头,无法保证探头和样品之间接触紧密(至少需要要尺寸最小的那个样品要大于探头直径),hotdisk的原理是包围探头的样品无限大或测试过程中热流在样品内部传递是模型成立。

    6. hotdisk仪器的各向异性模块有什么特点?

     
    Hotdisk的各向异性模块是用来测试样品在水平方向(径向)和垂直方向(轴向)的导热系数。
    由于部分材料在轴向和径向的导热系数不同,比如石墨烯在径向方向有非常高的导热系数,但是在轴向方向导热系数较低,针对这种情况 ,可以使用各向异性模块可以获得轴向和径向的导热系数,其测试要求跟基本模块相似,在测试软件里选择各向异性模块并输入材料的体积比热,调整加热功率和时间等参数,来获得材料在不同方向的导热系数。

    7. 粉末样品测试有哪些注意事项?

    粉末直接测:导热系数大的需要大探头,样品量需要20-25ml;导热系数不大的样品(小于50)可以用小探头,需要10ml左右 ,一般粉末和液体样品建议提供10-25ml(液体样品能测导热系数不大于20w/mk)粉末压片测试:压片测试会有一定程度误差,因为压片密实程度对导热系数有一定的影响!

已测试 32 次 平均 7 个工作日完成 100% 对测试结果满意
  • 项目简介
  • 导热系数=热扩散*比热*密度
  • a. LFA 427/457: 直接测得厚度方向热扩散系数,尺寸为直径12.7mm或者方形10*10mm(尽可能到9.7-9.9mm的边长,大于10mm放不进去)的样品通过比较法得到样品比热,计算得到导热系数(需要自行提供样品的密度和厚度);
  • b. LFA467:直接测得水平方向热扩散系数,需通过蓝宝石法测试得到比热(额外收费),计算得到导热系数;面内热扩散测试适合高导超薄样品,不适合低导样品。
  • c. 测量范围
  • 导热范围:0.1-2000 W/mK
  • 测试温度范围:LFA427——室温-1300度;LFA 457—— 室温-800℃ ;LFA 467—— -80-400℃(低温和高温请提前联系客户经理)
  • 测量气氛:惰性(氮气,氩气)
  • 更多测试要求请咨询客户经理;
  • 结果展示
  • 测试结果给出的是excel文档格式或pdf文档
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  • 样品要求:
  • 1. 样品状态:块状、薄膜样品,样品不透光
  • 2. 厚度方向导热样品要求:(1)样品表面平整,厚度均匀一致,需提供厚度和密度的数据;(2)样品若为圆柱体直径12.7mm或者6mm,厚度1-4mm(直径为6mm的样品没法通过比较法得到比热,所以测试只能得到热扩散系数!!!);(3)若为立方体则长宽10*10mm(尽可能到9.7-9.9mm的边长,大于10mm放不进去),厚度1-4mm;(4)导热小相应样品薄点。
  • 3.面内方向导热样品要求:(1)样品表面平整,厚度均匀一致,需提供厚度、密度和比热的数据;(2)样品直径22-25.4mm,厚度0.1-1mm,最小不低于20um

 

  • 激光导热仪测试误差:
  • 测试导热系数要求的样品尺寸较小,测量范围宽广,除绝热材料导热系数测试以外,可测试绝大部分材料,特别适合于中高导热系数材料的测量。除常规的固体片状材料测试外,通过使用合适的夹具或样品容器并选用合适的热学计算模型,还可测量诸如液体、粉末、纤维、薄膜、熔融金属、基体上的涂层、多层复合材料和各向异性材料等特殊样品的热传导性能。但是激光导热仪测试导热系数也存在标准偏差。
    1.标样的选择
    标样与样品的热物性是否相近,会对检测结果造成很大影响。应选择与样品热物性相近且比热值已知的参比物作标样,再根据标样的直径和厚度制备样品。如果不知道样品的热物性,可以先测出样品的热扩散系数,再选择标样。
    2.样品的结构
    样品内部组成应均匀一致,上下表面必须平行光滑,厚度均匀一致。样品与标样的表面结构尽量一致,面积大小也应相同,并使用同一规格的样品托盘。因为材料的热扩散系数与其厚度的二次方成正比,厚度值准确与否对热扩散系数计算精度影响很大,试验时应用螺旋测微仪测量样品中心部位的厚度。
    3.样品和标样表面石墨涂层的厚度
    样品和标样表面需用石墨进行涂覆,目的是增加表面对光能的吸收比与红外发射率,且对透明或半透明样品使光能仅在表层吸收并进行表层检测,避免透射、深层吸收和深层检测现象。样品和标样表面石墨涂层的厚度应适度,既能保证表面均匀有效地遮覆,又不能太厚,否则对高导热材料会降低热扩散系数,使测量结果产生较大偏差。对于透明的样品,若石墨涂层不足以有效阻挡激光的透射,可考虑将样品表面镀金,但镀金后的样品仍需喷涂石墨,以提高样品对激光能量的吸收。由于现有石墨喷覆是使用喷罐手动进行,其中确实存在一定的经验性。
    4.样品的热膨胀系数
    样品在不同温度下的热膨胀系数直接影响到其密度,从而对试验结果产生影响。可以使用系统的热膨胀系数表对样品的热膨胀系数进行修正,如果样品的热膨胀系数较大,而系统中又没有相应的热膨胀系数表,可以测出样品在不同温度下的热膨胀系数,再将其添加到系统中。如果测量温度不太高或样品的热膨胀系数变化不大时也可近似认为不变。
    5.试验时样品是否处于正确位置
    在抽真空以及通气过程中,样品有可能偏离正确位置。由于激光导热仪是利用激光脉冲照射样品表面的,样品位置的改变会对试验结果产生很大影响。试验前可以试打室温下的闪射点,观察样品是否处于正确位置。
已测试 22 次 平均 7 个工作日完成 100% 对测试结果满意
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