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UPS(紫外光电子能谱仪)
紫外光电子能谱UPS(ultraviolet photo-electron spectroscopy)以紫外线为激发光源的光电子能谱。激发源的光子能量较低,该光子产生于激发原子或离子的退激,最常用的低能光子源为氦Ⅰ和氦Ⅱ。紫外光电子能谱主要用于考察气相原子、分子以及吸附分子的价电子结构。
紫外光电子谱的基本原理是光电效应。它是利用能量在16-41eV的真空紫外光子照射被测样品,测量由此引起的光电子能量分布的一种谱学方法。
忽略分子、离子的平动与转动能,紫外光激发的光电子能量满足如下公式:
hν=E
b
+E
k
+E
r,
其中E
b
电子结合能,E
k
电子动能,E
r
原子的反冲能量。
电子能谱目前主要应用于
催化
、金属腐蚀、粘合、电极过程和半导体材料与器件等这样一些极有应用价值的领域,探索固体表面的组成、形貌、结构、化学状态、电子结构和表面键合等信息。随着时间的推移,电子能谱的应用范围和程度将会越来越广泛,越来越深入。
由于紫外光电子能谱的光源能量较低,线宽较窄(约为0.01eV),只能使原子的外层价电子、价带电子电离,并可分辨出分子的振动能级,因此它被广泛地用来研究气体样品的价电子和精细结构以及固体样品表面的原子、电子结构。
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电感耦合等离子体质谱仪
ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪主要性能指
标:
质量范围:2-260amu;
代表元素检出限:Be(9) ≤ 0.2 ppt,In(115) ≤ 0.1 ppt,Bi(209) ≤ 0.1 ppt。
氧化物干扰(CeO
+
/Ce
+
):≤1.8 %
双电荷干扰(Ce
2+
/Ce
+
):≤3.0 %
仪器
主要
功能
可用于测定溶液样品(包括可处理成无机溶液的固体样品)中痕量和微量元素的含量;可进行同位素比值测定。典型应用包含药品中As、Cd、Hg、Pb等重金属及有害元素的检测;稀土产品中稀土配分的检测;高纯材料中痕量杂质的检测。
仪器使用范围
广泛应用于科研、地矿、环境、生物、医药、食品、卫生、电子、材料、机械、化学、化工等领域痕量和微量元素的含量测定。
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ICP-AES(电感耦合等离子原子发射光谱仪)
主要用于
微量元素
的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属,共72种。广泛地应用于质量控制的
元素分析
,
超微量元素
的检测,尤其是在环保领域的
水质监测
。还可以对
常量元素
进行检测,例如组分的测量中,主要成分的元素测定。
与其它光学分析仪器方法相比
ICP-AES
方法具有以下几个明显的优势:
a 分析速度快
ICP-AES 法干扰低
时间分布
稳定 线性范围宽 能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱 同时对多种元素进行定量和定性分析 一般一个样品分析 5 个元素 3 分钟就可以完成
b
检出限
低,分析灵敏度高(可检出ng/ml级含量)
c 分析
准确度
和
精密度
较高
ICP-AES
法是各种分析方法中干扰较小的一种, 一般情况下其
相对标准偏差
<10% ,当分析物浓度超过100 倍检出限时, 相对标准偏差<1%
d 测定范围广
可以测定几乎所有紫外和
可见光
区的
谱线
,被测元素的范围大, 一次可以测定几十个元素。
e 分析
动态范围
小。(
工作曲线
的直线范围可达4-5个
数量级
)
f
基体效应
小。
能够进行定性及定量分析,能实现一次进样多元素同时分析,分析软件及
数据处理系统
便于操作,功能强大。
控制及数据处理系统:中文软件、Windows系统界面操作、使用十分方便,大大提高了分析效率。
◇ 可编辑的分析条件和分析
数据文件
◇ 可创建定量分析和定性分析必须的测量条件
◇ 可完成定量和定性分析
◇ 可处理和确定从各种分析中获得的数据
◇ 具有控制
等离子点火
、灭火、波长定位等多项功能
◇ 可脱机使用软件,随时查看数据库资料,修改参数
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GC-MS(气相色谱质谱联用仪)
质谱分析
是一种测量离子
荷质比
(电荷-
质量比
)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在
离子源
中发生电离,生成不同荷质比的带
正电荷
的离子,经加速电场的作用,形成
离子束
,进入
质量分析器
。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度
色散
,将它们分别聚焦而得到
质谱图
,从而确定其质量。
优点:
1、气相色谱(GAS CHROMATOGRAPHY,
GC
)具有极强的分离能力;
2、质谱(MASS SPECTROMETRY,
MS
)对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高,因此GC-MS是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一 ;
3、系统的生态
运行模式
(ECO MODE)可以减少仪器待机时电能和
载气
不必要的消耗;
4、实时采集功能提供了
全扫描
与选择离子扫描的
数据采集
,可获得准确的定性、定量结果数据。
气相色谱法
–质谱法联用(GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。 其主要应用于工业检测、
食品安全
、环境保护等众多领域。如
农药残留
、
食品添加剂
等;
纺织品检测
如禁用
偶氮染料
、含氯苯酚检测等。
化妆品检测
如
二恶烷
,香精香料检测等;
电子电器
产品检测
,如
多溴联苯
、
多溴联苯醚
检测等;
物证检验
中可能涉及各种各样的复杂化合物,
气质联用
仪器对于这些司法
鉴定过程
中复杂化合物的定性定量分析提供强有力的支持。
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LC-MS(液相色谱质谱联用仪)
液相色谱和质谱连接,可以增加额外的
分析能力
,能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液,血液,血浆,尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。
高效液相色谱
质谱系统
(ABSciex Eksigent LC /
MS
和LC / MS / MS)提供了一些独特的优势,包括:
快速分析和流转所需的最少样品准备
高灵敏度并结合可分析多个化合物能力,甚至可以跨越化合物的种类
高精确度,高分辨率鉴定和量化目标分析物
[2]
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22
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HPLC(高效液相色谱仪)
色谱特点:
高压——压力可达150~300 kg/cm
2
。色谱柱每米降压为75 kg/cm
2
以上。
高速——流速为0.1~10.0 mL/min。
高效——塔板数可达5000/米。在一根柱中同时分离成份可达100种。
高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。
HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:
速度快——通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。
分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。
灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng,荧光和
电化学检测器
可达0.1pg。
色谱柱可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。
样品量少,容易回收——样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
应用:
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
与试样预处理技术相配合,HPLC 所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
液相色谱-
质谱
联用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等; 液相色谱- 红外光谱联用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。
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GC(气相色谱仪)
特点:
气相色谱法
是指用气体作为
流动相
的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品
组分
在流动相和
固定相
之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和
分离效率
高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性
检测器
,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
方法:
顶空进样法
是气相色谱特有的一种进
样方法
。适用于
挥发
性大的
组分
分析。测定时,精密称取
标准溶液
和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一
水浴
中的空试管中加热的
注射器
抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理
[1]
。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品
萃取
、
浓集
等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对
柱色谱
的污染,但要求待测物具有足够的
挥发性
。
顶空分析是通过
样品
基质上方的气体成分来测定这些
组分
在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在
痕量分析
中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析,大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法,顶空是最为简便的。其次,是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三,顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四,顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量,缩短分析时间,但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质,否则会严重干扰测定。最后,与GC的
定量分析
能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。
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GPC(凝胶色谱仪)
技术指标:
自动进样器:双温区设计柱温箱:双阶加热模式,短时间内达到用户设定的温度区域制样仪:直观可靠的离线制备技术,可以直接观察样品的溶解状态检测器:提供多种连用技术,根据需求随时对检测器进行扩展溶剂管理系统:320C恒温溶剂槽,避免流动相低温凝结或发生光化学反应操作平台:通过工作站接口与主机连接,系统平台更稳定可靠。
主要功能:
检测聚合物的分子量和分子量分布。
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