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Py-Gc-MS(裂解气相色谱)
热裂解-色谱/质谱联用仪
主要用途: 1.可分析高分子样品,定性准确 2.分析微量有机化合物 3.可选用化学源分析特殊有机化合物 4.可分析油漆、橡胶以及高溶点的有机化合物
仪器类别: 03030706 /仪器仪表 /成份分析仪器 /
色谱质谱联用仪
指标信息:
居里点
裂解器:质量范围 m/z 1.5~1024 分辨率 R≥2M
扫描速度
:最高10000amu/s(单扫描) 灵敏度:EI 10pg OFN CI 100pg
二苯酮
NCI 1pg OFN
机组简介: 裂解-
气相色谱
/
质谱联用仪
(PY-GC/MS),它采用的裂解装置是居里点裂解系统,它的特点是加热温度重现性好,升温速度快,热溶性高,它与GC/MS联结,可分析
高分子聚合物
、橡胶、各种纤维、涂料,以及在石油化工、食品、医药、公安等领域进行
定性分析
。
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BET(物理吸附仪)
项目介绍:
BET物理吸附仪目前主要应用于多孔材料的比表面积与孔结构的分析,其利用固体材料的吸附特性,借助气体分子作为“量具”来度量材料的表面积和孔结构,可测试材料的比表面积、总孔容、孔径分布和吸脱附曲线等数据;
常用的吸附质气体有氮气,二氧化碳,氩气,氢气等;
可测试的孔径范围包括微孔(孔直径φ<2nm)和介孔(2 nm ≤ φ ≤ 50 nm);
介孔模式:包含介孔范围内等温吸脱附曲线,比表面积,孔容、孔径分布等数据;
全孔模式:包含微孔和介孔范围内等温吸脱附曲线,比表面积,孔容、孔径分布等数据;
比表面积模式:只有p/p
0
在0.05-0.35之间得到比表面积数据,没有等温吸脱附曲线和孔容孔径等数据。
样品要求:
1)比表面积大于500请提供100mg以上,可以用公式:比表面积(m
2
/g)*样品量(g)=15-20m
2
来大致确定所需样品量,实际测试老师会根据情况来确定测试样品量。
(2)在不知道比表面积情况下,一般测试全孔和微孔质量要100mg以上(前提是样品中有微孔),测试介孔需要250mg以上,为方便取样,请
不要用自
封袋装样。
(3)
一般都是粉末样品,如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小,
一般要求在3mm以下
。
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18
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压汞仪
项目介绍:
压汞仪采用Windows软件进行实时显示,具有自动清零、校正检查及安全监测等功能。最高工作压力可达60000PSI,孔分析范围440um至3.6nm。适用于粉末或
多孔材料
的孔径分布、孔体积、比表面积、堆积密度、表观密度、孔隙度、颗粒分布及相关特性的测试。
原理:
汞对大多数固体材料具有非润湿性,需外加压力才能进入固体孔中,对于圆柱型孔模型,汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程,控制不同的压力,即可测出压入孔中汞的体积,由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。
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SAXS(X-射线小角散射)
小角X射线散射的概述
小角X射线散射
(Small Angle X-ray Scattering),简写为:SAXS,又名:X射线小角散射。小角X射线散射(SAXS)是指当X射线透过试样时,在靠近原光束2°~5°的小角度范围内发生的散射现象。是一种区别于X射线大角(2θ从5 ~165 )衍射的结构分析方法。利用X射线照射样品,相应的散射角2θ小(5 ~7 ),即为X射线小角散射。(SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感,凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。
原理:
当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般20 ≤5°)出现散射X射线,
小角X射线散仪基本结构
X射线光源:封闭X射线管、旋转阳极X射线管
光学系统:针孔狭缝光学系统、四狭缝光学系统、锥形狭缝光学系统、Kratky光学系统
探测器:位敏探测器、影像板、电感耦合探测器
小角X射线散射的优点
①制样简单
②研究溶液中有微粒时特别方便:X射线衍射(WAXD或XRD)研究对象是固体,而且主要是晶体结构,即原子尺寸上的排列。小角X射线散射(SAXS),其研究对象远远大于原子尺寸的结构,涉及范围更广,如微晶堆砌的颗粒,非晶体和液体等。
③当研究生物体的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进行的研究
④某些高分子材料可以给出很强的散射信号,但TEM得不到有效信息。
⑤电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,如活性炭中的小孔;而小角×射线散射能做到这一点
⑥研究高聚物流态过程,例如熔体到晶体的转变过程。
SAXS研究对象大致可以分为以下两大类:
●散射体是明确定义的粒子,如大分子或者分散物质的细小颗粒,包括聚合物溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。SAXS可以给出明确定义的几何参数,如粒子的尺寸和形状等。
●散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性,如悬浮液、乳液、胶状溶液、纤维、合金、聚合物等。通过SAXS测定,可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、洁体积分数和比表面积等统计参数。
小角X射线散的试样制备方法
①块状试样
块状试样太厚,光束无法通过,因此必须减薄
②薄膜试样
如薄膜试样厚度不够,可以用几片相同的试样叠加在一起测试
③粉末试样
粉末试样应研磨成无颗粒感,测试时,需用非常薄的铝箔(载体)包住,或把粉末均匀搅拌在火棉胶中,制成合适厚度的片状试样
④纤维试样
对于纤维状试样,应尽可能剪碎,如同粉末试样那样制备
⑤颗粒状试样
对于无法研磨的粗颗粒状试样是比较麻烦的。一个方法是将颗粒尽可能切割成相同厚度的薄片,然后整齐的平铺在胶带上;另一个方法是将颗粒熔融或溶解,制成片状试样,但前提是不能破坏试样原有的结构。
⑥液体试样
溶液试样须注入毛细管中测试。制备溶液时,需注意:1.溶质在溶剂中完全溶解,即无沉淀。2溶质与溶剂的电子密度差尽可能大。
小角X射线散的样品要求:
粉末20mg;
块体长宽1cm,越薄越好;
溶液2ml,需要测溶剂的话,溶剂也需要2ml。
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紫外/可见/近红外漫反射测试
项目简介:
紫外可见吸收/漫反射光谱,常简称为紫外可见光谱。紫外可见光谱法是利用物质对光的选择性吸收、透射或反射的特性,从而测定、分析、推断物质的组成、含量及结构。
由于远紫外区域的测试条件严苛,仪器复杂,因此一般不用此波段光进行测量。现在主流的仪器基本都可实现波长范围覆盖近紫外、可见、近红外、中红外光区的测试,并尽可能降低在近红外、中红外光区的噪音。在实际应用中,更多的材料还是测试波长200-800 nm范围(包含紫外-可见区域)。
样品要求:
液体、透明薄膜选吸收或透过;粉末、块体、不透明薄膜选吸收或反射。
粉末样品一般需要100mg以上,块状或薄膜样品要求尺寸>=1*1cm,测试范围200-2500nm。
液体样品(即配好需要浓度的溶液)样品量5ml或以上(润洗池子+测样3ml)吸光度范围达3Abs,浓度范围一般是:10ppb- 1000ppm,测试范围200-3300nm。非水溶剂请提供空白溶剂,测试时扣除背景使用!
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11
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EBSD
项目介绍:
EBSD具体分析功能:
1,微观组织分析:晶粒尺寸、均匀性、孪晶的体积分数、再结晶晶粒以及亚晶、晶界特性分析、相鉴定、相分布等;
2,取向分析:相邻晶粒的取向分析,晶粒和相邻孪晶的取向分析,孪晶以及相邻孪晶的取向分析,织构分析,取向差分析等。
样品要求:
1,可以直接做EBSD数据采集的样品的基本要求:
样品能产生计算机可以识别且能正确标定的菊池衍射花样、表面平整、清洁、无残余应力、导电性良好、尺寸合适
,数据采集处理需提供
样品中各相的物相以及晶体结构及原子占位信息
,元素种类等,以及
晶体学信息
:晶体学数据库,ICCD,或者皮尔斯手册,再就是XRD标定用的PDF卡片里面。若不符合直接测试要求,需要选择合适的制样方法。
2,样品尺寸要求:
形状规整,尺寸不易太大
,长:<8mm,宽<8mm,厚度<3mm左右,测试面需要表面光滑,没有明显划痕。若尺寸较大,请提前线切割好,若需要我们线切割,请联系我们
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掠入射XRD(GIXRD
项目介绍:
掠入射X射线衍射(GIXRD)是一种让×射线略过样品表面的技术,这种技术能够更真实全面地表征出薄膜(特别是共辄聚合物薄膜)的微结构。测试光是平行光,相对于常规的衍射光来说能量较小,因此掠入射测试XRD的谱图绝对峰强相对较弱。但是平行光可以更好的关注薄膜表面的信息,也不容易测到基底,因此掠入射XRD专门用于测试薄膜样品。薄膜尺寸没有特别要求,但是需要测试面平整光洁,不要有遮挡物,这样测试结果才真实可信。
样品要求:
1,请确保测试的样品表面光滑平整,测试区域边缘处不要有遮挡,掠入射是平行光源,一旦有遮挡便会测到基底的信号,很容易遮盖需要测试物质的信号;
2,粉末至少10mg,最好多一些;块体:长≤18mm,宽≤18mm,厚度≤2mm,不同的测试仪器要求的尺寸会有所不同,如有其他尺寸,可联系项目经理沟通确认。
3,样品寄送时请用软材料包装好避免快递运输过程中损坏。
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89
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吡啶红外
吡啶红外作为一种通用的酸性质表征技术,可有效甄别催化剂的B酸和L酸。
样品要求:
样品量需要100mg以上。
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