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元素分析仪(CHONS)
元素分析仪,是指同时或单独实现样品中几种元素的分析的仪器。各类元素分析仪虽结构和性能不同,但均基于色谱原理设计。其工作原理是在
复合催化剂
的作用下,样品经
高温氧化
燃烧生成氮气、
氮的氧化物
、
二氧化碳
、
二氧化硫
和水,并在
载气
的推动下,进入分离检测单元。在
吸附柱
将非氮元素的化合物吸附保留后,氮的
氧化物
经还原成氮气后被检测器测定。其他元素的氧化物再经吸附-脱附柱的吸附解析作用,按照C、H、S的顺序被分离测定。样品中氟、
磷酸盐
或大的重金属物质的存在会对
分析结果
产生负效应,而强酸、碱或能引起
爆炸性气体
的物质禁止使用元素分析仪进行测定。由于土壤样品矿物质成分、晶型结构比较复杂,为保证测定结果的
准确性
和稳定性,在使用元素分析仪时样品颗粒必须充分均匀
高频红外碳硫分析仪器配合
高频感应
燃烧炉
能快速、准确地测定
铁合金
、不锈钢、碳钢、合金钢、铸铁、球铁、有色金属、
稀土金属
、水泥、矿石、焦炭、煤,炉渣、陶瓷、催化剂、铸造型芯砂、铁矿、
无机物
有机物
及其它材料中碳、硫两元素的含量。该产品是国际、国内先进
技术融合
的结晶.是集光.机、电、计算机、分析技术于一体的
高新技术产品
,多项技术国内领先,整机性能可与进口产品相媲美,具有测量范围宽、
抗干扰能力
强、功能齐全、操作简单、分析结果快速准确等特点。
高频红外碳硫分析仪器
的主要技术参数:
1、测量范围:碳:0.00001%-99.999%
硫:0.00001%-99.999%
2、分析误差:碳符合ISO9556-89标准 硫符合ISO4935-89标准
3、分析时间:25-60秒可调,一般在35秒左右。
4、
电子天平
:称量范围:0-120g读数精度:0.0001g
5、
高频炉
:功率:2.5KVA 频率:18MHz
高频红外碳硫分析仪器的主要特点:
1、采用低噪声、高灵敏度、高稳定性的
红外探测器
。
2、整机
模块化设计
,提高了仪器的可靠性。
3、电子天平自动联机,可不定量称样。
4、WINDOWS全中文操作界面,操作方便,易于掌握。
5、软件功能齐全,提供文件帮助、系统监测、通道选择、
数据统计
、结果校正、
断点
修改、
系统诊断
等四十多项功能。
6、
动态显示
分析过程中的各项数据和碳、硫释放曲线。
7、测量
线性范围
宽,并可扩展。
8、
高频电路
设计合理,高频炉功率可调,适合于不同材质样品分析要求。
9、
炉头
自动清扫装置,可减少粉尘对分析结果的影响。
10、炉头加热装置,使硫的
转化率
趋于一致,提高了硫测定的稳定性。
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TPD/TPR(程序升温脱附/还原)
全自动化学吸附仪,可全自动完成以下实验:
程序升温脱附(TPD)
程序升温还原/氧化(TPR / O)
脉冲化学吸附
脉冲校准
单点BET
安全保护
独立的炉膛过温保护器,气路安全阀、止回阀、断路器。
高灵敏度
***的4灯丝TCD检测器,高线性度、准确性、灵敏度和稳定性。有不同灯丝材质可供选择。
高再现性
结构材质使用低体积阀和1/16管线,减少死体积并程度地减少峰扩散。选用***进口MFC(质量流量计),样品数据稳定,可再现性极高
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VSM(磁强计)
适用于各种
磁性材料
:磁性粉末、超导材料、磁性薄膜、各向异性材料、磁记录材料、块状、单晶和液体等材料的测量。可完成磁滞回线、
起始磁化曲线
、退磁曲线及温度特性曲线、IRM和DCD曲线的测量,具有测量简单、快速和界面友好等特点。
测试方法
(1)稳定、可靠的振动系统。
(2)数字化控制的磁场源(超导线圈或电磁铁)。
(3)
锁相放大器
,用于线圈感应信号的选频和放大。
(4)辅助同步信号源,与样品振动同频率,用来精确控制样品振幅。
(5)磁场测量系统。
(6)控温系统(如果需要测量温度特性)
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EPR/ESR(顺磁共振波谱仪)
EPR是唯一能直接跟踪未配对电子的研究方法, 提供着原位和无损的电子、轨道和原子核等微观尺度的信息。若在垂直于H的方向,加上频率为v的电磁波恰能满足 hv=gβH 这一条件时,低能级的电子即吸收电磁波能量而跃迁到高能级,此即所谓电子顺磁共振。EPR只能研究顺磁性的物质。
样品要求:
粉末样品10-20mg以上;液体样品2ml以上;
测空位的话,块体/薄膜要求2个方向3mm以内,另一个方向1cm以内;自由基在外面前处理,对块体/薄膜样品尺寸无要求
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UPS(紫外光电子能谱仪)
紫外光电子能谱UPS(ultraviolet photo-electron spectroscopy)以紫外线为激发光源的光电子能谱。激发源的光子能量较低,该光子产生于激发原子或离子的退激,最常用的低能光子源为氦Ⅰ和氦Ⅱ。紫外光电子能谱主要用于考察气相原子、分子以及吸附分子的价电子结构。
紫外光电子谱的基本原理是光电效应。它是利用能量在16-41eV的真空紫外光子照射被测样品,测量由此引起的光电子能量分布的一种谱学方法。
忽略分子、离子的平动与转动能,紫外光激发的光电子能量满足如下公式:
hν=E
b
+E
k
+E
r,
其中E
b
电子结合能,E
k
电子动能,E
r
原子的反冲能量。
电子能谱目前主要应用于
催化
、金属腐蚀、粘合、电极过程和半导体材料与器件等这样一些极有应用价值的领域,探索固体表面的组成、形貌、结构、化学状态、电子结构和表面键合等信息。随着时间的推移,电子能谱的应用范围和程度将会越来越广泛,越来越深入。
由于紫外光电子能谱的光源能量较低,线宽较窄(约为0.01eV),只能使原子的外层价电子、价带电子电离,并可分辨出分子的振动能级,因此它被广泛地用来研究气体样品的价电子和精细结构以及固体样品表面的原子、电子结构。
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ICP-AES(电感耦合等离子原子发射光谱仪)
主要用于
微量元素
的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属,共72种。广泛地应用于质量控制的
元素分析
,
超微量元素
的检测,尤其是在环保领域的
水质监测
。还可以对
常量元素
进行检测,例如组分的测量中,主要成分的元素测定。
与其它光学分析仪器方法相比
ICP-AES
方法具有以下几个明显的优势:
a 分析速度快
ICP-AES 法干扰低
时间分布
稳定 线性范围宽 能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱 同时对多种元素进行定量和定性分析 一般一个样品分析 5 个元素 3 分钟就可以完成
b
检出限
低,分析灵敏度高(可检出ng/ml级含量)
c 分析
准确度
和
精密度
较高
ICP-AES
法是各种分析方法中干扰较小的一种, 一般情况下其
相对标准偏差
<10% ,当分析物浓度超过100 倍检出限时, 相对标准偏差<1%
d 测定范围广
可以测定几乎所有紫外和
可见光
区的
谱线
,被测元素的范围大, 一次可以测定几十个元素。
e 分析
动态范围
小。(
工作曲线
的直线范围可达4-5个
数量级
)
f
基体效应
小。
能够进行定性及定量分析,能实现一次进样多元素同时分析,分析软件及
数据处理系统
便于操作,功能强大。
控制及数据处理系统:中文软件、Windows系统界面操作、使用十分方便,大大提高了分析效率。
◇ 可编辑的分析条件和分析
数据文件
◇ 可创建定量分析和定性分析必须的测量条件
◇ 可完成定量和定性分析
◇ 可处理和确定从各种分析中获得的数据
◇ 具有控制
等离子点火
、灭火、波长定位等多项功能
◇ 可脱机使用软件,随时查看数据库资料,修改参数
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GC-MS(气相色谱质谱联用仪)
质谱分析
是一种测量离子
荷质比
(电荷-
质量比
)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在
离子源
中发生电离,生成不同荷质比的带
正电荷
的离子,经加速电场的作用,形成
离子束
,进入
质量分析器
。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度
色散
,将它们分别聚焦而得到
质谱图
,从而确定其质量。
优点:
1、气相色谱(GAS CHROMATOGRAPHY,
GC
)具有极强的分离能力;
2、质谱(MASS SPECTROMETRY,
MS
)对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高,因此GC-MS是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一 ;
3、系统的生态
运行模式
(ECO MODE)可以减少仪器待机时电能和
载气
不必要的消耗;
4、实时采集功能提供了
全扫描
与选择离子扫描的
数据采集
,可获得准确的定性、定量结果数据。
气相色谱法
–质谱法联用(GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。 其主要应用于工业检测、
食品安全
、环境保护等众多领域。如
农药残留
、
食品添加剂
等;
纺织品检测
如禁用
偶氮染料
、含氯苯酚检测等。
化妆品检测
如
二恶烷
,香精香料检测等;
电子电器
产品检测
,如
多溴联苯
、
多溴联苯醚
检测等;
物证检验
中可能涉及各种各样的复杂化合物,
气质联用
仪器对于这些司法
鉴定过程
中复杂化合物的定性定量分析提供强有力的支持。
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1
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LC-MS(液相色谱质谱联用仪)
液相色谱和质谱连接,可以增加额外的
分析能力
,能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液,血液,血浆,尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。
高效液相色谱
质谱系统
(ABSciex Eksigent LC /
MS
和LC / MS / MS)提供了一些独特的优势,包括:
快速分析和流转所需的最少样品准备
高灵敏度并结合可分析多个化合物能力,甚至可以跨越化合物的种类
高精确度,高分辨率鉴定和量化目标分析物
[2]
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22
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